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2011-03-24

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一种新型基于色谱分离的易制毒检测仪器研发

有毒气体与易燃气体一直是危害煤矿生产的重大隐患,该物质不仅威胁井下工人安全施工,更加危害着工人的身体健康。随着社会发展,煤矿产业需求飞跃式增长,煤矿安全问题逐步成为当前社会发展的热点问题…。在众多安全隐患中,有毒气体与易燃气体问题成为了当前煤矿安全问题中的首要问题之一。在传统气体检测中,由于多采用单传感器结构。在复杂的矿井环境中无法对混合物进行有效区分,致使气体检测难度增高,无法准确获取矿井内气体各项参数。这也日益成为近年来矿井生产主要威胁因素之一。现以常见易挥发有机物乙醚、丙酮、乙酸酐、吡啶等有机混合气体为目标进行检测系统设计,使用气相色谱分离法进行混合物区分,通过使用传感器阵列最终达到检测目标。目前现有的气相色谱仪器体积庞大,移动困难,不适于井下现场检测-z 。针对此种现象,本系统改进传统气相色谱仪器内部结构简化气路设置。缩小传统气相色谱仪体积,增强了系统的便捷性。后续气体参数采集通过与气敏传感器阵列相结合的检测方法,利用不同传感器之间的互补、增强等特性,实现对有毒气体的检测。气体样本采集采用TENAX材料作为本系统样本采集材料,该物质具有良好的吸附与脱附特性,其在室温下对10 mg/mL浓度的易挥发有机物具有良好吸附效率,并在250。温度下解析效率可以达到99.5% J。解析后的样本流经改进后的气相色谱仪器进行物质分离,通过后续传感器阵列的检测分析,实现对混合气体的检测与识别。 样本采集主要利用小型气泵产生气流抽取样本气体,并使其流经 Fig·2 Sample colection and TANEX材料进行吸附保存,利用该材料的高温脱附性能,采集完成后 对采样管加热实现待测物的提取。提取过程中,利用平面四通阀的气路转换功能设计了一种封闭式样 本提取装置,保证了样本提取过程中不受其他外界物质干扰而导致出现的误判、漏判等现象发生,样本采集与提取结构。 选用平面四通阀在采样过程中实现提取/采样回路切换。当采集开始,采样管脱离气体检测回路,进行独立样本采集。样本采集结束后,转动四通阀,将采集管串人检测回路并进行加热脱附处理,利用载气将脱附后的样本带入气体检测模块。保证样本在提取过程中,不被二次污染。 色谱分离根据其表面附着物质不同,其吸附响应特性不尽相同。在色谱柱的选取中,由于毛细管样本容量过小,在对微量样本分类中影响毛细管柱的有效发挥,使其无法长久使用。本系统选取气相色谱填充柱,该柱具有样本容量大,分离速度快等特性。在色谱柱选取过程中,根据待测物质分子结构不同,分极性物质分离的极性柱与非极性物质分离的非极性柱。表1为常见易制毒挥发物各组分物质特性,可见易制毒挥发物组成中大多属于极性物质(8种待测物质中含有5种极性物质、2种非极性物质及一种弱极性物质),根据固定相特性,选取极性固定相作为本填充柱填充固定相。其中固定相随膜厚的增加,对两个流出时间相近的化合物分离越好,但是固定相的温度上限降低,柱流失增加 。对于在300℃以下流出的大部分样品,往往选用薄膜液柱。结合表1中各成分特性,选取OV一351作为本系统色谱柱。通过对各成分沸点的调查进而对填充柱工作柱温进行调试。在调试过程中,当保留时间过短,各种物质无法正常分离,使传感器阵列检测受到极大干扰;当保留时问过长,导致部分成分滞留柱内,最终导致分析时间延长,色谱峰宽变大,降低分析灵敏 度 ]。针对此种状况查询待测气体各组分沸点,选取各组成分沸点中间值进行检测。 本系统在气体检测方面根据实际情况选取半导体传感器作为本系统的检测装置,它具有稳定性好,重复性优良等特性。根据实际测量物质要求,与待测物质特性 J,选用TGS2602,TGS2601,TGS2610,TGS261 1等4种半导体传感器组成传感器阵列对混合气体进行检测。这4种传感器分别对不同物质都有不通的响应曲线,并且在响应强度上对不同物质互不相同 。经过试验测试TGS2611对乙酸酐、乙酸等难测物质均有良好反应 。其余3种传感器对其他物质均有所长。将此4种传感器组成阵列传感器,检测中通过选取峰值时刻作为判断依据。保证了传感器对所有气体的良好响应。避免了误测、无响应等问题的发生,提高了系统准确度与稳定性。

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