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新鲜苹果汁可溶性固形物含量的傅里叶变换近红外光谱检测

引 言 近红外光谱作为一种快速无损检测技术已经被广泛的应用在水果内在品质的评价中。Kawano等[1]在680~l235m光谱范围内检测了桃子的糖度,实验表明近红外光谱与糖度之间有好的相关性(相关系数r2=O.97,标准预测偏差SEP—O.05oBrix)。slaughter[2]在400~1000m光谱范围内建立了完整桃子和油桃内部成分的预测模型,其中可溶性固形物(,=o.92,SEP=1.ooBrix);山梨(糖)醇含量(,=o.88,SEP一0.23 oBrix);蔗糖含量(,2=O.87,SEP=o.58oBrix);叶绿素A含量(,=O.97,SEP=o.23oBrix)。Larmertyn等[3]在380~1650啪光谱范围内评价近红外光谱对Jon—agold苹果的酸度、硬度和可溶性固形物的预测性能,PIS预测模型的SEP值分别为o.068,o.61和o.26oBrix。Chang等[4]用近红外光谱(1ooO~2 500啪)检测罗马甜瓜瓜汁和瓜肉的糖度。Peirs等[5]借助于PLS建立了近红外反射光谱(800~1 650哪)与Jona901d苹果可溶性固形物的相关关系,获得的相关系数为o.91。Chen等[6]在950~l650mn波长范围内用便携式近红外光谱仪检测了“Sinwater”和“New-centur矿’梨子的糖度,结果表明PI§模型和二阶微分处理的标定曲线的相关系数为o.92,此外标准标定偏差SBC=o.48oB打x,SEP—o.49oBrix。Lu[7]在800~1 700眦光谱范围内对甜樱桃进行近红外反射光谱检测,对于糖度的预测模型,其,=o.80,sEP=o.49oBrix。I。u等[8]又在900~l 700姗光谱区域预测了两个苹果品种的糖度,糖度预测,大于等于O.81,预测误差在o.5到o.7oBrix。Slaughter等[9]研究了基于近红外光谱技术的光学方法来检测完整新鲜李子的可溶性固形物含量,预测结果为:,2=o.96,SEP一1.02oBrix。Liu和Ying等[10’11]研究了三种不同数学方法(原始、~阶和二阶光谱)在800~2500衄范围检测苹果糖度的结果…21。 目前近红外光谱检测技术在农产品及食品无损检测领域中得到了广泛的应用。然而,有关检测新鲜水果汁的报道还相当少,尤其在国内。利用傅里叶近红外光谱来评价新鲜水果汁的SsC也很少,本文旨在寻找一种快速、准确的方法来检测新鲜水果汁的SSC,为食品卫生领域提供一种可行、可靠的检测方法,对新鲜水果汁给出质量的评价。研究要完成的目标有:(1)通过FrNIR光谱检测新鲜苹果汁中可溶性固形物含量;(2)建立FTNlR光谱与可溶性固形物的相关关系;(3)对比不同建模方法下模型的预测能力;(4)找出最优光谱波长范围,建立最优预测模型。 1材料与方法 1.1实验材料从水果超市买来的60个“金帅”苹果,清洗干净。然后用一台家用榨汁机(HL-56,中国上海)对清洗去皮后的苹果榨汁。对刚榨好的苹果汁进行过滤,滤去悬浮的杂质。每个苹果得到的果汁分两份注入石英比色皿作为待测样品(22~24℃,湿度:57%~60%),这样得到60个果汁样品。其中42个果汁样品作为定标集,18个样品作为预测集。‘制好的样品备用于光谱检测和SSC检测。实验室测得的数据平均后水果样品的SSC的分布如图l所示。 1.2实验室分析每个果汁样品在22~24℃温度和57%~60%湿度下使用数字折光仪(AtagoCo.,I。td.,Tokyo,Japan)。测量它的可溶性固形物含量。 1.3兀:Nm光谱检测用FrNIR近红外光谱仪(NEXUSFTIRSpectronleter,ThemoNicoletCo.,UsA)采集果汁样品的近红外光谱。该近红外光谱仪主要由:干涉仪、InGaAs检测器、一个宽波段光源(QuartzTungsten Halogen,50w)等部分构成,提供果汁样品的光谱透射检测。用5mm石英比色皿,测量时静止放在托架附件上。该光谱仪的光谱检测范围是12500~4ooOcm~。实验以室内条件下的空气光谱作为参比。没有经过任何预处理的果汁样品在通常室内环境条件下进行光谱分析检测,检测结果以%T(T:transmittance)来表达。为了获得果汁透射光谱检测足够的敏感性,近红外光谱检测的实验参数设计如表1所示。光谱检测系统的示意图如图2所示。TaMe1 TIleexperi腓ntal赞t叩ofthen’NIRspect咖neterSpectral range/cm一1Samplinginteml/咖一1S;can number(n)Resolution/咖1Mirrorvelocity/(cm·s一1)Aperturesize12 500~4ooO2.06416O.949 432 1.4多变量数据分析 1.4.1光谱区域选择选择合适的光谱范围是建模的关键步骤,也是模型预测性能好坏的一个重要条件。由于小于5ooo咖_1时InGaAs检测器的敏感性会大大降低,光谱吸收强度显著下降,所以样品的透射光谱的信噪比会显著降低,如图3所示。所以基本上5ooo~4 ooocIIl-1范围对建模没有贡献,只需选择在12 500~5ooo咖1范围内建模效果会比较好。 1.4.2回归分析方法商用的软件包TQA11alystv6.2.1(ThemloNicoletCo.,uSA)被用来处理光谱数据和建立预测模型,对光谱的一阶、二阶微分处理后进行偏最小二乘回归和主成分回归分析得到相对较好的预测模型。典型一阶和二阶微分光谱如图4(1D,2D为一阶和二阶微分)所示。本研究中,预测模型的质量通过RMSEC、RMSEP和预测参数值与实际测得参数值的相关系数户定量评价。一个好的模型应该是具有低的RMSEC和RMsEP值,以及较高的户值,此外RMSEC和RMSEP值的差异也应该相对较小。砌vISEC和RMSEP的计算方法如下所示:RMSEC=RMsEPorRMsEC忙√南圣(沪M一梳s)2其中,多;=模型预测值;∞=实际测量值;L=标定集中样品的个数;厶一预测集中样品的个数,Jp如s一手∑(多。一∞)I》6刁u量_口lI∞l_HBI— 万方数据496 光谱学与光谱分析 第27卷12000 10000 80006000Wavenumber/cm一112000 100008000 6【}【)oWaven眦nber/cm—lFi孚4 Typic出jui∞s锄plespen川mofDI(%Dand伊(%D 2结果与讨论 2.1样品可溶性固形物SsC定标集和预测集简单的统计分布如表2所示。模型预测结果的好坏很大程度上取决于样品评价参数的实验室化学检测的精度和样品评价参数值覆盖的范围。被测果汁的SSC值覆盖范围是8.2~12.8oBrix,其平均值为10.2 oBrix,标准偏差为1.02oBrix。对于本次实验而言,60个样品的SSC测量值较好地分布在平均值的左右(max=12.8oBrix,min=8.2 oBrix),且果汁样品的SSC值覆盖了足够大的范围,为建模提供有利的帮助。TabIe2 Statistic0fSsCvalI瞄in caJibmti蚰aIldpredicti蚰辨虹 2.2标定模型波长选择选择最佳的波长范围建立模型是必须考虑的事情。对于那些噪声较大的光谱数据,因为它不能对模型的预测性能提供有利的帮助,所以应该在回归建模之前就剔除它。本研究中,选择了不同光谱区域进行建模研究,全波长范围的12 500~4 000,1l 760~8 ooO,7 500~5 200和7 100~5000咖一,这些光谱区域内包含了碳水化合物、糖和水的典型的吸收谱段3结论本研究在12500到5ooocnl-1光谱范围内利用近红外光谱透射方法估测了新鲜苹果汁的SSc含量。本研究建立了×苫13父12趸1l署10蚤: ∞8 0 lO ll 12 13Ssc(Actual旷B啦Fi晷6PLspredicti∞啷ultsofSscof18叩pkf}鹤hjui∞s咖pl瞄基于傅里叶变换近红外光谱检测新鲜水果汁的SSC含量的方法。实验共研究60个果汁样品,其中42个样品用来建模,剩下的18个用来验证模型的性能。对实验室测得的SSC与FTNlR光谱数据进行相关性分析,使用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘回归法(PLS)建立检测模型。研究对比了不同光谱范围内建立的检测模型的性能,就预测平方根误差(RMSEP)和相关系数(,2)进行不同模型的预测性能,最好的新鲜苹果汁SSC预测模型的ItMSEP=o.603%丁,r2=o.997。结果表明FTNIR可以作为一种可靠、准确、快速的无损检测方法来评价新鲜水果的可溶性固形物含量。

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