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马尔文激光粒度分析仪粒度检测方法及其优化研究

郑州大学高温材料研究所就近从英国进口一台激光粒度分析仪,该仪器是英国马尔文(Malvern)仪器有限公司1998年推出的最新型号,它具有以下优点:(1)测量范围为0. 02~2000μm,单量程,无需更换镜头;(2)具有高稳定性红光主光源和高能量固体蓝光辅助光源;(3)检测速度最快,扫描速度为1000次/ s;(4)非均匀交叉排列扇形主检测器,附加大面积辅助检测器和大角度向前、背向检测器,检测角高达135°;(5)具有软件独有的标准操作规程(SOP)功能和远程故障诊断功能;(6)智能化干、湿法进样平台转换;(7) 全量程米氏(Mie) 计算理论, 数据可向Word,Excel 等软件动态输出统计。该仪器能检测0. 02~2000μm范围内液体、固体和乳化液的粒度分析,广泛适用于石油、化工、制药、陶瓷、水泥、涂料、冶金、造纸、地质、矿物加工、食品、化妆品等行业,符合ISO13320国际标准。 1 工作原理激光粒度仪的功能如图1所示[1~2]。激光器→滤波扩束系统→样品窗→光电探测→计算机处理系统图1 激光粒度仪组成框图激光器产生单色相干性极好的激光,经滤波扩束系统后,得到一个扩展的、照明散射颗粒理想化的光束,分散好的颗粒在样品窗内被激光光束照射产生衍射,并形成一定的空间光强分布,设在探测区的非均匀交叉排列扇形主检测器,附加大面积辅助检测器和大角度向前、背向检测器,将光信号转变为电信号并送入计算机,按事先编制的程序根据衍射理论进行数据处理,把衍射谱的空间分布反演为颗粒大小的分布。 2 粒度测量方法粒度测量方式有两种,即手动方式或使用标准操作规程(SOP)方式。SOP是易于进行软件编程的用户自定义过程,它允许在关于测量策略的所有困难决定做出之后,采用一致的方法对相同类型的样品进行测量。但是如何知道哪些数值或设置适用于SOP标准操作规程,需要通过手动测量方式,通过多次试验来找出,也就是说,通过手动操作确定测量参数以后,软件允许用户在手动操作的基础上提取一个标准操作规程(SOP) ,以进行大批量同种样品的粒度测量。因此,在这里我们着重讨论手动测量的有关问题,而且由于湿法测量较干法测量常用,所以以讨论湿法手动测量为主。 2. 1 已知光学特性参数样品的湿法粒度测量如果检测已知名称样品(即样品的光学特性参数已知)的粒度,在手动操作情况下,易水解或易与分散剂发生反应的物质,应用干法测量,否则用湿法测量。湿法测量时,在清洗干净的样品槽中加入分散剂,启动超声波消除气泡后,打开泵的开关,使分散剂在系统中开始循环。打开测量软件,定义文件名后,在界面上选择“测量”、“手动”,软件将会自动进行电子背景测量,然后等待继续执行测量过程。打开测量“选项”对话框,在物质列表中指定要测量的物质,以确定该物质对红光和蓝光的折射率和吸收率。如果物质列表中没有该物质,可查阅该物质的光学性能参数,在“物质”一览中选“添加”该物质。另外,还要从“分散剂”名称框中选择分散剂,也可以通过按“分散剂”按钮来指定新的分散剂。最后,在“测量”选项卡中进行选择或相关更改,以指定测量样品和背景所需的时间。所有这些都确定以后,即可点击“开始”按钮,则系统根据需要自动进行光学调整并进行光学背景测量。下一步系统会提示添加样品,加入适量样品后,系统将进行样品测量,结果计算并保存计算结果。整个操作过程中最重要的步骤是确定分散条件,如选择分散介质、确定是否加添加剂、超声波开启的时间长短和大小、泵的转速以及加入样品后等待超声波分散样品的时间等。以Al2O3为例,在样品槽中加入纯净水作分散剂,启动超声波分散器,强度为7, 2min后打开泵的开关,调节泵速为2680r/ min,在选项卡中指定该物质,并指定水作分散剂,等其他参数确定以后,点击“开始”测量样品,并保存结果。然后改变测量条件,重新测量,直至下一次的测量结果基本与上一次的测量结果符合为止,如图2所示。则最后一次的测量结果即为该粉末的粒度测量结果。若用中值粒径( d0. 5)来衡量两次测量的误差,相应地,下一次的测量结果d0. 5=0. 451μm,上一次的测量结果d0. 5=0. 454μm,误差<3%,在误差允许范围内。这里要说明一点,就是有效测量结果的残差值应小于1. 0%,若残差值高于3%,则有必要检查样品分散条件及光学参数选择是否合适。图2 氧化铝超细粉粒度分析曲线 2. 2 对未知光性参数样品的湿法粒度检测在通常情况下,送检样品的光学性能参数无法得知,或者虽然送检样品的光学性能参数可以查到,但实际样品与标准样品的光学性能相差较大,反映在检测结果上,检测结果的残差较大(超过1.0%) ,甚至在某些情况下,送检样品是未知样品,则检测过程较为复杂。一般来说,若待测样品的中值粒径大于几微米时,光学参数的选择对结果的影响不大,当中值粒径小于10μm时,粒径越小,光学参数对结果影响越大。通过反复实践,作者认为判定样品可用湿法测量后,在测量未知光学性能参数的物质时,检测过程同上边所述体测过程的重要区别在于对确定物质的光学性能参数。 可在“物质”选项卡中添加“新物质”,并暂取该物质的红光折射率为1. 52,吸收率为0. 1(均为默认值) ,系统默认蓝光折射率和吸收率与红光相同,其他参数取经验值,确定分散条件合适,并得到重复性较好的结果后,利用软件中的结果后处理功能,改变物质的折射率和吸收率,直至测量结果的残差最小,即可认为此时的测量结果即代表了待测物质的粒度。如送检样品分子式为LiCoO2,且其中加了一些能改变物质光学性能的微量元素,因此待测样品的光性参数只能先假定为:红光折射率1. 52,吸收率0. 1,依照上述方法测定粒度,结果为d0. 5=8. 834μm,残差1.207%>1.0%,不符合要求。因此改变光性参数直到红光折射率1.81,红光吸收率0.1时, d0. 5=8.204μm,残差=0. 310%<1. 0%。然后改变其他测量条件,直到得到最后两次的测量结果曲线基本重合为止(如图3所示) ,最后结果d0. 5=7. 993μm,残差=0.625%<1.0%。为了便于与其它检测法的结果相比较,我们将检测结果(体积分数)用数量百分比来表示,得到该8 2  ·Theoretical Research·                   ChinaPowder ScienceandTechnology2002 No.5? 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net样品的粒度分析曲线如图4所示,在这种情况下,样品的d0. 5=0. 920μm(残差仍为0. 625%) 。用扫描电镜对样品进行分析,如图5所示可知,样品大部分粒度为1μm左右,可以认为这一结果与激光粒度分析法得出的结果基本相符,从而也说明了采用激光粒度分析仪分析未知样品时,用上述方法是可行的[3]。图3 LiCoO2 超细粉粒度分析曲线图4 LiCoO2 超细粉粒度分析曲线图5 LiCoO2 超细粉SEM照片需要说明的是,上述LiCoO2 样品颗粒比较大,能够分散在水中。测量时还发现,如果样品的粒度小到纳米级,则样品全部飘浮于水的表面,不便于测量。通过扫描电镜(图6)可以知道,样品团聚比较厉害。在这种情况下,需要在分散剂中加入半滴表面活性剂,并通过调整超声波的大小,获得较为准确的粒度结果。以LiCoO2纳米粉末为例,在分散剂超声波脱气后缓缓加入半滴洗洁精,超声脱气2min后,加大超声波值,开始检测,然后逐渐加大超声波值,直到两次测量的结果比较接近,残差值和误差值达到要求为止。LiCoO2 纳米粉末激光粒度分析仪分析结果如图7所示,基本与透射电镜下观察到的粒度相符。检测过程中还发现,用强档超声波将纳米粉末分散开后,纳米粉末与分散剂反应的活性增加,如果超声波作用时间过长,可能会生成水化大分子,从而造成分析结果失真,因此,测量时应加以注意。图6 LiCoO2 纳米粉团聚颗粒SEM照片图7 LiCoO2 纳米粉粒度分析曲线 2. 3 铝粉干法测量与湿法测量的对比将金属铝粉装入干法样品槽中,选择最佳操作条件,测得其粒度d0. 5=16. 408μm,如图8中下面一条线所示。为了做一对比,本实验还采用湿法快速法分析了铝粉的粒度, 结果如图8 所示线,d0. 5=16. 177μm,相对误差=1. 8%。由此可见,该仪器在干法和湿法测量时可比性较高。当然,在实际测量时,采用湿法测量还是干法测量,应以样品的物性为准。 3 结 论 英国马尔文仪器有限公司生产的Mastersize2000激光粒度分析仪,分析范围较为广泛(0. 02~2000μm) ,尤其是它可用于超细粉及纳米粉的粒度测量,结果较为准确。该仪器分析软件功能强大,测量过程能实现自动化。但在某些需要手动操作的情况下,需要对样品测量过程的控制参数加以优化设置,才能得出符合实际的粒度分析结果。

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